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發布時間：2020/05/14
吊白塊，學名甲醛合次硫酸氫鈉(CH2(OH)SO2Na·2H2O)，是工業用增白劑，主要用于染布漂白。若作為食品脫色劑使用，會使食品中殘留有害的甲醛，人體攝入甲醛后，可引起食欲減退、厭食、體重減輕、衰弱、失眠等癥狀。為此，國家早已明文規定，禁止吊白塊在食品中使用。但目前在市場上發現，個別小生產者或個體戶，他們唯利是圖，不惜損害消費者的身體健康，為了吸引消費者，使饅頭或粉絲等食品的外觀色白漂亮，竟然在這些食品中使用了吊白塊。為了維護消費者的利益，保障人民群眾的身體健康，嚴厲打擊食品領域的違法行為，有必要對這類產品進行有效的質量監督并對其中添加的吊白塊制定出相應的檢測方法。目前，食品中吊白塊含量的測定只是通過對食品中甲醛含量的測定來判定的，由于天然食品中也有可能存在極少量的甲醛，若測定結果發現食品中甲醛呈陽性，并不能就此說明食品中含有吊白塊成分，若食品中甲醛含量較高且二氧化硫含量也相應較高時，則基本上可以判定該食品中含有吊白塊成分。
通過對試劑、吸收波長、線性、回收率、重現性等相關試驗，制定了一個比較切實可行的食品中吊白塊含量的檢測方法，具體介紹如下：
1、原理
在酸性條件下，對樣品進行蒸餾，餾出物用水吸收，吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應，生成黃色物質，與標準系列比較定量。在另一酸性條件下，對樣品重新進行蒸餾，餾出物用2％乙酸鉛水溶液吸收，吸收液酸化后，用碘標準溶液滴定測定二氧化硫含量。
2、主要儀器與試劑
2.1、分光光度計
2.2、磷酸(AR級)
2.3、乙酰丙酮溶液：在100ml蒸餾水中加入醋酸銨25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮04ml，振搖促溶，儲備于棕色瓶中，此液可保存1個月。
2.4、甲醛標準儲備液：吸取10ml甲醛(38～40％)，移入500ml容量瓶中，加入0.5ml硫酸(1＋35)，加水稀釋至刻度，混勻。吸取5ml，置于250ml碘量瓶中，加0.1mol/L碘標準溶液50ml，1mol/LKOH溶液20ml，在室溫放置15min后，加10％硫酸15ml酸化，再放置15min后，加入50ml蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至草黃色，加入新配制的0.5％淀粉指示劑1ml，繼續滴定至蘭色消失為終點，同時做空白試驗。甲醛標準儲備液濃度計算：
X=V1－V2×C×15／5
2.5、甲醛標準使用液
將標定后的甲醛標準儲備液用水稀釋至5μg/ml。
3、操作步驟
3.1、標準曲線制備
分別吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00ml甲醛標準使用液(相當于0，2.5，5.0，15.0，25.0，35.0μg甲醛)于25ml比色管中，補充蒸餾水至10ml，加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3)，混勻，置沸水浴中3min，取出冷卻，于415nm波長處，以零管調節零點，用1cm比色皿進行比色，根據測得的吸光值繪制標準曲線。
3.2、樣品處理
稱取經粉碎的樣品5～10g，置于500ml蒸餾瓶中，加入蒸餾水200ml，磷酸(2.2)15ml，立即進行加熱蒸餾，冷凝管下口應事先插入盛有10ml蒸餾水且置于冰浴的容器中。收集蒸餾液約180ml，定容至200ml，另作空白蒸餾。
3.3、顯色操作
視所檢試樣中吊白塊含量高低，吸取2～10ml蒸餾液(3.2)，補充蒸餾水至10ml，加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3)，混勻，置沸水浴中3min，取出冷卻，于415nm波長處，以蒸餾水調節零點，用1cm比色皿進行比色，根據測得的吸光值，由標準曲線計算結果。
4、計算
V2×W1×5.133
X1=－－－－－－－－－
W2×V2×V3
式中：X1;試樣中吊白塊的含量，mg/kg；
V1;樣品管相當于標準管體積，ml；
W1;每ml甲醛標準液含甲醛量，μg;
W2;試樣重，g;
V2;顯色操作所取蒸餾液體積，ml；
V3;蒸餾液總體積，ml；
5.133;甲醛換算為吊白塊系數。
注：若將磷酸改為1＋1的鹽酸，蒸餾液用2％乙酸鉛溶液吸收，通過對該吸收液二氧化硫的測定，可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據
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